TCVN 7984:2018 tiêu chuẩn về nhiêu liệu khoáng rắn - xác định hàm lượng thủy ngân

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7984:2018

ISO 15237:2016

NHIÊU LIỆU KHOÁNG RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN TỔNG TRONG THAN

Solid mineral fuels - Determination of total mercury content of coal

Lời nói đầu

TCVN 7984:2018 thay thế TCVN 7984:2008.

TCVN 7984:2018 hoàn toàn tương đương với ISO 15237:2016.

TCVN 7984:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Thủy ngân xuất hiện tự nhiên trong than, là một nguyên tố có thể được giải phóng ra trong quá trình đốt than.

Việc xác định hàm lượng thủy ngân tổng trong than không thể hoàn thành bằng cách tro hóa và quá trình thủy phân vì tính dễ bay hơi của nguyên tố.

Lượng thu hồi có thể thu được bằng cách thực hiện chính xác theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

Hiện nay để có sẵn các phương pháp xác định hàm lượng thủy ngân tổng nhanh hơn. Nếu áp dụng các phương pháp này, điểm quan trọng là phải công bố phương pháp này không có độ chệch, khi so sánh phương pháp chuẩn cho thấy các giá trị độ lặp lại và độ tái lập là như nhau hoặc tốt hơn so với các giá trị nêu trong phương pháp chuẩn (xem Điều 10).

NHIÊU LIỆU KHOÁNG RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN TỔNG TRONG THAN

Solid mineral fuels - Determination of total mercury content of coal

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định quy trình xác định hàm lượng thủy ngân tổng trong than.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

• TCVN 200 (ISO 1928), Nhiên liệu khoáng rắn - Xác định giá trị tỏa nhiệt toàn phần bằng phương pháp bom đo nhiệt lượng và tính giá trị tỏa nhiệt thực.
• TCVN 318 (ISO 1170), Than và cốc - Tính kết quả phân tích ở những trạng thái khác nhau.
• TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 8620-2 (ISO 5068-2), Than nâu và than non - Xác định hàm lượng ẩm - Phương pháp khối lượng gián tiếp.
• ISO 5069-2, Brown coals and lignites - Principles of sampling - Part 2: Sample preparation for determination of moisture content and for general analysis (Than nâu và linhit - Nguyên tắc lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu để xác định hàm lượng ẩm và để phân tích chung).
• ISO 13909-4, Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 4: Coal - Preparation of test samples (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ học - Phần 4: Than - Chuẩn bị mẫu thử).

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Không có thuật ngữ và định nghĩa được liệt kê trong tiêu chuẩn này

4  Nguyên tắc

Đốt mẫu trong bom oxy, các dạng thủy ngân được tạo thành trong khi đốt được hấp thụ trong nước. Các dạng thủy ngân xuất hiện trong nước được khử bằng thiếc clorua và xác định lượng thủy ngân bằng phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử hơi nước nguội không dùng ngọn lửa.

Theo các báo cáo việc thay thế thiếc clorua bằng lithi borohydrua (LiBH4) và natri borohydrua (NaBH4) trong quá trình khử có kết quả thỏa đáng; các phòng thí nghiệm sử dụng những chất khử trên phải chứng minh rằng hiệu quả tương đương với việc sử dụng thiếc clorua.

5  Thuốc thử

CẢNH BÁO Phải cẩn thận khi tiếp xúc với thuốc thử, vì nhiều thuốc thử có tính độc và ăn mòn.

Trong quá trình phân tích, nếu không có quy định khác, chỉ dùng thuốc thử loại tinh khiết phân tích.

5.1 Nước, phù hợp với loại 1 của TCVN 4851 (ISO 3696).

5.2 Oxy, không có chất cháy và có độ tinh khiết ít nhất là 99,5 %.

5.3 Dung dịch axit nitric, 10 % thể tích, chuẩn bị bằng cách pha loãng 100 ml axit nitric đậm đặc (khối lượng riêng tương đối 1,42) bằng nước đến 1 L. Dung dịch 10 % phải có hàm lượng thủy ngân nhỏ hơn 0,1 µg/l.

5.4 Dung dịch gốc thủy ngân tiêu chuẩn, 1 000 µg/ml, chuẩn bị bằng cách hòa tan 1,0 g thủy ngân nguyên chất trong 5 ml dung dịch axit nitric 25 % thể tích và pha loãng đến 1 000 ml.

CHÚ THÍCH 1 Dung dịch gốc thủy ngân tiêu chuẩn được chuẩn bị từ dung dịch thủy ngân dã được chứng nhận, bán sẵn trên thị trường.

CHÚ THÍCH 2 Có thể sử dụng các muối hoặc oxit thủy ngân khác có độ tinh khiết cao hơn (> 99,9 %) có điều chỉnh để phù hợp với khối lượng cần lấy.

5.5 Dung dịch thủy ngân tiêu chuẩn, 0,1 µg/ml, chuẩn bị bằng cách pha loãng 5,0 ml dung dịch gốc thủy ngân tiêu chuẩn (5.4) bằng nước đến 500 ml sau đó pha loãng 10,0 ml dung dịch trung gian bằng nước đến 1 L.

Cần chuẩn bị dung dịch thủy ngân tiêu chuẩn hàng ngày.

5.6 Dung dịch kali pemanganat, 50 g/l, chuẩn bị bằng cách hòa tan 5 g kali pemanganat (KMnO4) trong nước và pha loãng đến 100 ml.

Hàm lượng thủy ngân trong kali pemanganat phải thấp hơn 0,05 µg/g.

5.7 Dung dịch hydroxylamoni clorua, 15 g/l, chuẩn bị bằng cách hòa tan 1,5 g hydroxylamoni clorua (HONH3Cl) trong nước và pha loãng đến 100 ml.

Hàm lượng thủy ngân trong hydroxylamoni clorua phải thấp hơn 0,005 µg/g.

5.8 Dung dịch chất khử thiếc clorua, 100 g/l, chuẩn bị bằng cách hòa tan 10 g thiếc clorua ngậm hai phân tử ngước (SnCl2 2H2O) trong 45 ml dung dịch axit hydrocloric đậm đặc (khối lượng riêng tương đối 1,19) và cẩn thận pha loãng bằng nước đến 100 ml.

Hàm lượng thủy ngân trong thiếc clorua ngậm hai phân tử nước phải thấp hơn 0,01 µg/g.

CHÚ THÍCH Ngoài ra xem Chú thích 1 của 10.2 về việc sử dụng kỹ thuật phun.

6  Thiết bị, dụng cụ

6.1 Cân, có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg.

6.2 Bom đốt oxy, có cấu tạo theo TCVN 200 (ISO 1928). Sợi đốt được làm bằng bạch kim hoặc hợp kim crom-niken. Bom đốt được cấu tạo bằng vật liệu sao cho không ảnh hưởng đến quá trình đốt sản phẩm. Đặc biệt, bom đốt được chế tạo từ vật liệu không chứa thủy ngân. Có thể kiểm tra bằng cách rửa bề mặt bên trong bằng axit nitric loãng (50 ml, 10 % thể tích), và xác định hàm lượng thủy ngân trong nước rửa. Hàm lượng thủy ngân của mỗi bom phải nhỏ hơn 0,01 µg. Bom đốt được thiết kế sao cho chất lỏng của sản phẩm đốt dược thu hồi hoàn toàn.

CẢNH BÁO Bom đốt phải được kiểm tra định kỳ về các dấu hiệu ăn mòn sinh ra do sử dụng axit mạnh trong quy trình.

6.3 Chén nung silica, đặt vừa trong bom đốt oxy.

6.4 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, có hệ thống phân tích thủy ngân bay hơi lạnh không ngọn lửa, bao gồm hệ thống tuần hoàn khép kín hoặc hệ thống một lần mở.

7  Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử là mẫu để phân tích chung chuẩn bị tương ứng theo ISO 5069-2, hoặc ISO 13909-4 tùy mục đích thử nghiệm. Phải đảm bảo hàm lượng ẩm của mẫu phải cân bằng với hàm lượng ẩm phòng thí nghiệm, nếu cần, rải mẫu thành lớp mỏng trong thời gian ngắn nhất để đạt sự cân bằng.

Trước khi xác định, trộn đều mẫu thử ít nhất 1 min, tốt nhất là trộn bằng máy.

Nếu kết quả tính toán khác so với kết quả ở trạng thái khô không khí (xem Điều 11), thì sau khi cân phần mẫu thử, sử dụng phần còn lại của mẫu thử để xác định hàm lượng ẩm theo phương pháp mô tả trong TCVN 8620-2 (ISO 5068-2).

8  Cách tiến hành đốt bom oxy

8.1 Khái quát

Trước khi sử dụng rửa sạch các bộ phận bên trong của bom đốt (thân, nắp và cặp điện cực) bằng cách nhúng chìm vào dung dịch axit nitric 10 %, trong khoảng 5 min sau đó rửa kỹ bằng nước. Sử dụng khăn giấy lau khô thân bom đốt và vòng đệm. Lặp lại các bước rửa giữa mỗi lần xác định.

8.2 Đốt than

Cân khoảng 1 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, cho vào chén trước khi đốt.

Lắp ráp hệ thống đốt sử dụng sợi đốt và dây đốt.

Dùng pipet lấy 10 ml nước cho vào đáy bom đốt và lắp bom.

Nạp oxy (5.2) vào bom đến áp suất 3 MPa.

Đặt bom đốt đã lấp xong trong dụng cụ đo nhiệt lượng chứa 2 L nước và cho đốt tại điểm đốt/quy định. Sau đó để yên bom đốt trong dung cụ đo nhiệt lượng trong 10 min trước khi lấy ra.

Làm khô bề mặt bên ngoài của bom bằng khăn giấy, giữ bom đứng thẳng, cẩn thận trước khi xả khí trong bom với chu kỳ 2 min.

--- Nhấn nút TẢI VỀ hoặc XEM ONLINE để tham khảo đầy đủ nội dung của TCVN 7984:2018 ----