TCVN 7986:2018 tiêu chuẩn về nhiên liệu khoáng rắn - xác định asen và selen

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7986:2018

ISO 11723:2016

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN - XÁC ĐỊNH ASEN VÀ SELEN - PHƯƠNG PHÁP HỖN HỢP ESCHKA VÀ PHÁT SINH HYDRUA

Solid mineral fuels - Determination of arsenic và selenium - Eschka’s mixture and hydride generation method

Lời nói đầu

TCVN 7986:2018 thay thế TCVN 7986:2008.

TCVN 7986:2018 hoàn toàn tương đương với ISO 11723:2016.

TCVN 7986:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN - XÁC ĐỊNH ASEN VÀ SELEN - PHƯƠNG PHÁP HỖN HỢP ESCHKA VÀ PHÁT SINH HYDRUA

Solid mineral fuels - Determination of arsenic và selenium - Eschka’s mixture and hydride generation method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định asen và selen trong nhiên liệu khoáng rắn, sử dụng hỗn hợp Eschka trong quá trình tro hóa, chiết cặn tro với axit, và sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử phát sinh hydrua hoặc đo quang phổ huỳnh quang nguyên tử phát sinh hydrua.

CHÚ THÍCH Cũng có thể áp dụng phương pháp này để xác định các chất phân tích bằng quang phổ phát xạ nguyên tử plasma điện cực cảm ứng phát sinh hydrua.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

• TCVN 318 (ISO 1170), Than và cốc - Tính kết quả phân tích trên những cơ sở khác nhau.
• TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 4919 (ISO 687), Nhiên liệu khoáng rắn - Cốc - Xác định độ ẩm trong mẫu phân tích chung.
• TCVN 8620-2 (ISO 5068-2), Than nâu và than non - Xác định hàm lượng ẩm - Phương pháp khối lượng gián tiếp.
• TCVN 11152 (ISO 11722), Nhiên liệu khoáng rắn - Than đá - Xác định độ ẩm trong mẫu thử phân tích chung bằng phương pháp sấy trong dòng nitơ.
• ISO 5069-2, Brown coals and lignites - Principles of sampling - Part 2: Sample preparation for determination of moisture content and for general analysis (Than nâu và than non - Nguyên tắc lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu để xác định hàm lượng ẩm và để phân tích chung).
• ISO 13909-4, Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 4: Coal - Preparation of test samples (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ học - Phần 4: Than - Chuẩn bị mẫu thử).

ISO 13909-6, Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 6: Coke - Preparation of test samples (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ học - Phần 6: Cốc - Chuẩn bị mẫu thử).

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Không có thuật ngữ và định nghĩa được liệt kê trong tiêu chuẩn này

4  Nguyên tắc

Đốt một khối lượng mẫu xác định, cùng với hỗn hợp Eschka trong môi trường oxy hóa ở 800 °C để loại bỏ các chất hữu cơ. Sau đó chiết cặn bằng axit clohydric và xác định chất phân tích bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử phát sinh hydrua hoặc phương pháp quang phổ huỳnh quang nguyên tử phát sinh hydrua.

5  Thuốc thử

CẢNH BÁO Phải cẩn thận khi tiếp xúc với thuốc thử, vì nhiều thuốc thử có tính độc và ăn mòn.

Trong quá trình phân tích, nếu không có quy định khác, chỉ dùng hoá chất loại tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước loại 1 quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).

5.1 Hỗn hợp Eschka, Trộn đều hai phần khối lượng magie oxit với một phần khối lượng natri cacbonat khan.

5.2 Axit clohydric (ρ 20 1,19 g/ml).

5.3 Axit nitric (ρ 20 1,42 g/ml).

5.4 Dung dịch kali iođua, 500 g/l. Hòa tan 50 g KI loại hóa chất phân tích (AR) trong nước cất và điều chỉnh thể tích đến 100 ml (để xác định As).

5.5 Dung dịch natri bohydrua. Cân 1,50 g natri bohydrua (NaBH4) và 0,4 g natri hydroxit (NaOH), cho vào lọ nhựa dung tích 125 ml và thêm 100 ml nước cất. Chuẩn bị mới để sử dụng trong ngày. Cách khác có thể sử dụng các viên nén natri bohydrua bán sẵn trên thị trường.

5.6 Dung dịch gốc asen (100 mg/l). Hòa tan 0,132 0 g ± 0,000 5 g asen trioxit (As2O3 tinh khiết 99,9 %, đã sấy ở 110 °C trong 1 h) trong 25 ml dung dịch KOH 20 %. Thêm khoảng 50 ml nước và 20 ml axit clohydric (5.2). Điều chỉnh bằng nước đến 1 L trong bình định mức. Cách khác, hòa tan 0,416 5 g ± 0,000 5 g natri asenat (Na2HAsO4.7H2O) trong khoảng 100 ml nước. Thêm 10 ml axit clohydric (5.2) và điều chỉnh bằng nước đến 1 L trong bình định mức.

CHÚ THÍCH Bằng cách khác, có thể sử dụng dung dịch gốc đã được chứng nhận bán sẵn.

5.7 Pha loãng dung dịch gốc asen (1 mg/l). Chuyển 5 ml dung dịch gốc asen vào bình định mức 500 ml. Thêm khoảng 100 ml nước và 5 ml axit clohydric (5.2). Điều chỉnh bằng nước đến vạch mức.

5.8 Chuẩn làm việc asen (50 µg/l). Chuyển 5 ml dung dịch gốc asen (5.7) vào bình định mức 100 ml. Thêm khoảng 20 ml nước và 1 ml dung dịch axit clohydric (5.2). Điều chỉnh bằng nước đến vạch mức. Chuẩn bị mới để xác định trong ngày.

5.9 Dung dịch gốc selen (100 mg/l). Hòa tan 0,100 0 g ± 0,000 5 nguyên tố selen (tinh khiết 99,9 %) trong cốc có lượng tối thiểu axit nitric. Làm bay hơi đến khô. Thêm 2 ml nước và làm bay hơi đến khô; lặp lại quy trình này hai lần. Thêm 10 ml nước vào cặn và 10 ml axit clohydric (5.2). Gia nhiệt để hòa tan cặn. Sau đó để nguội dung dịch và điều chỉnh thể tích bằng nước đến 1 L trong bình định mức. Hòa tan 0,467 4 g ± 0,000 5 g natri selenat (Na2SeO4.10H2O) trong khoảng 100 ml nước. Thêm 10 ml axil clohydric (5.2) và điều chỉnh bằng nước đến 1 L trong bình định mức.

CHÚ THÍCH Bằng cách khác, có thể sử dụng dung dịch gốc đã được chứng nhận bán sẵn.

5.10 Pha loãng dung dịch gốc selen (1 mg/l). Chuyển 5 ml dung dịch gốc selen (5.9) vào bình định mức 500 ml. Thêm khoảng 100 ml nước và 5 ml axit clohydric (5.2). Điều chỉnh bằng nước đến vạch mức.

5.11 Chuẩn làm việc selen (50 µg/l). Chuyển 5 ml dung dịch gốc selen loãng (5.10) vào bình định mức 100 ml. Thêm khoảng 20 ml nước và 1 ml axit clohydric (5.2). Điều chỉnh bằng nước đến vạch mức. Chuẩn bị mới để xác định trong ngày.

6  Thiết bị, dụng cụ

6.1 Cân, có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg.

6.2 Chén, chén silica nông có dung tích khoảng 25 ml.

6.3 Tấm silica, dày 6 mm, có thể trượt dễ dàng trong lò múp.

6.4 Lò múp, có khả năng gia nhiệt từ nhiệt độ môi trường lên 800 °C trong 2 h.

6.5 Chai nhựa, cổ rộng, dung tích 60 ml (có thể hấp được) có nút ren.

6.6 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc máy quang phổ huỳnh quang nguyên tử, tương thích với thiết bị phát sinh hydrua.

Để giảm thiểu khả năng gây bẩn, làm sạch mọi dụng cụ phòng thí nghiệm bằng HCl loãng (1 + 10).

--- Nhấn nút TẢI VỀ hoặc XEM ONLINE để tham khảo đầy đủ nội dung củaTCVN 7986:2018  ----